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一、核心原理與適用范圍
原理：高能 X 射線激發(fā)樣品原子，Cd 原子發(fā)射特征能量熒光（約 3.13 keV），通過能量與強(qiáng)度定性、定量。
適用：各類塑膠（ABS、PE、PP、PVC 等）、橡膠、涂料、油墨；滿足RoHS（Cd≤100 ppm）、中國 RoHS 2.0、GB/T 26125等標(biāo)準(zhǔn)。
性能：Cd 檢出限約4.7–10 ppm，測試時間60–300 秒 / 樣，無需化學(xué)前處理。
二、儀器型號與配置（島津主流機(jī)型）
EDX-7200/8000：高分辨率 SDD 檢測器，適合高精度定量與復(fù)雜基體。
EDX-LE/LE Plus：電子制冷、無液氮，專為 RoHS/ELV 快速篩查設(shè)計(jì)。
關(guān)鍵配置：
管壓：50 kV（Cd 激發(fā)）
濾光片：Al/Cu 復(fù)合濾片（降低背景、提升 Cd 峰信噪比）
準(zhǔn)直器：φ3 mm/φ10 mm（依樣品大小選擇）
環(huán)境：空氣氛圍（塑膠 Cd 檢測無需抽真空）
三、樣品制備（塑膠 Cd 檢測關(guān)鍵）
樣品要求
厚度：≥5 mm（避免 X 射線穿透不足導(dǎo)致結(jié)果偏低）
表面：平整、無油污、無涂層；涂層需剝離或單獨(dú)測試
尺寸：≤儀器樣品腔（EDX-7200 約370×320×155 mm）
制樣方法
塊狀：直接放入樣品杯，底部鋪滿、無空隙
顆粒 / 粉末：壓片（10–15 MPa）或裝入樣品杯壓實(shí)，保證均勻性
薄膜 / 薄片：多層疊加至≥5 mm，或用空白塑膠基底襯墊
四、檢測方法（兩種模式）
1. 快速篩查（無標(biāo)樣 FP 法，適合批量初篩）
步驟：
開機(jī)預(yù)熱30 min，執(zhí)行能量校準(zhǔn)與漂移校正
選擇塑膠基體、RoHS/Cd 分析方法
放入樣品，設(shè)置測試時間100–180 s
運(yùn)行，儀器自動定性 + FP 法定量
判定：
<70 ppm：合格（RoHS 閾值 100 ppm，留安全余量）
70–100 ppm：可疑，需復(fù)測或用標(biāo)準(zhǔn)曲線法驗(yàn)證
>100 ppm：不合格，需進(jìn)一步化學(xué)法（AAS/ICP）確證
2. 準(zhǔn)確定量（標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適合結(jié)果復(fù)核）
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ERM-EC680/681k、NIST SRM 2584 等塑膠基體 Cd 標(biāo)準(zhǔn)品
曲線建立：
濃度點(diǎn)：0、50、100、250、500、1000 ppm（覆蓋 RoHS 范圍）
擬合：線性 / 二次擬合，相關(guān)系數(shù)R2≥0.995
測試：同篩查流程，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果，** 回收率 90–110%** 為合格
五、干擾與校正（塑膠 Cd 檢測常見問題）
譜線重疊干擾
用Cd Kα (3.13 keV) 為主峰，Cd Kβ (3.32 keV) 復(fù)核
儀器軟件開啟譜線剝離 /deconvolution功能
高 Br/Pb 樣品，適當(dāng)延長測試時間（200–300 s）
主要干擾：Pb (Lα 2.42 keV)、Br (Kα 1.49 keV)、Sn、Sb
對策：
基體效應(yīng)（吸收 / 增強(qiáng)）
用基本參數(shù)法（FP） 自動校正
標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測樣品基體匹配（同為 PP/ABS 等）
保證樣品厚度≥飽和厚度（塑膠約5–10 mm）
高填充劑（CaCO?、TiO?）會吸收 Cd 熒光，導(dǎo)致結(jié)果偏低
對策：
六、質(zhì)量控制與合規(guī)要點(diǎn)
日常質(zhì)控
每批次測試前用質(zhì)控樣（如 50 ppm Cd 塑膠） 核查，誤差≤±10%
每日做能量校準(zhǔn)，每周做漂移校正
樣品平行測試 2 次，RSD≤5%
合規(guī)文件
記錄：儀器日志、校準(zhǔn)記錄、樣品信息、測試數(shù)據(jù)、質(zhì)控結(jié)果
報(bào)告：包含樣品信息、方法、儀器型號、測試條件、結(jié)果、判定依據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)：遵循GB/T 26125-2011、IEC 62321、RoHS 2.0
七、常見問題與解決
結(jié)果偏低：樣品太薄、表面有涂層、基體吸收強(qiáng) → 加厚樣品、去涂層、FP 校正
峰形差、信噪比低：測試時間短、濾光片不當(dāng) → 延長時間、更換 Al/Cu 濾片
重復(fù)性差：樣品不均勻、放置不穩(wěn) → 壓片 / 壓實(shí)、固定樣品位置
八、與化學(xué)法對比（EDX 優(yōu)勢）
EDX：無損、快速（1–5 min）、多元素同步、無需前處理、成本低；適合篩查
AAS/ICP：破壞性、前處理復(fù)雜（消解）、耗時（數(shù)小時）、精度更高；適合確證
建議流程：EDX 初篩 → 超標(biāo) / 可疑 → AAS/ICP 確證
九、島津 EDX 塑膠 Cd 檢測標(biāo)準(zhǔn)操作流程（SOP）
儀器準(zhǔn)備：開機(jī)預(yù)熱、能量校準(zhǔn)、漂移校正
樣品制備：平整、厚度≥5 mm、無油污
方法選擇：篩查用 FP 法，準(zhǔn)確定量用標(biāo)準(zhǔn)曲線法
測試：放入樣品，設(shè)置時間 100–180 s，運(yùn)行
結(jié)果判定：<70 ppm 合格，70–100 ppm 復(fù)測，>100 ppm 化學(xué)法確證
記錄與報(bào)告：完整記錄，出具合規(guī)報(bào)告
